当前位置 > 学习资料

食用酒精标准操作规程

2017-12-5 1:54:00 手机版
1 原料名称:食用酒精
    1.1 汉语拼音:shiyongjiuging
    1.2 英文名:edible ethanol
    2 代号:f034
    3 检验依据:《中华人民共和国国家标准》gb10343-2008及《中国药典》2010年版二部。 4 检验项目及操作方法
    4.1 性状
    本品为无色透明液体;具有乙醇固有香气,香气纯正,无异臭,口感纯净、微甜。
    4.2 相对密度
    4.2.1 仪器与用具
    a 电子天平(精度:万分之一);
    b 比重瓶;
    c 恒温水浴锅;
    d 温度计。
    4.2.2 操作方法
    取本品,照相对密度测定法(附录vi a)测定,不大于0.8129,相当于含c2h6o不少于95.0%(ml/ml)。
    4.2.3 计算
    
    相对密度
    
    4.3 酸碱度
    4.3.1 仪器与用具
    a 移液管(20ml);
    b 锥形瓶(300ml);
    c 量筒(25ml);
    d 滴管;
    c 刻度吸管。
    4.3.2 试剂与溶液
    a 水;
    b 酚酞指示液;
    c 氢氧化钠滴定液(0.01mol/l)。
    4.3.3 操作方法
    取本品20ml,加水20ml,摇匀,滴加酚酞指示液2滴,溶液应为无色;再加0.01mol/l氢氧化钠溶液1.0ml,溶液应显粉红色。
    4.4 溶液的澄清度与颜色
    取本品适量,与同体积的水混合后,溶液应澄清;在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清。
    4.5 硫酸试验色度
    4.5.1 仪器与用具
    a 平底烧瓶;
    b 量筒(10ml);
    c 水浴锅;
    d 比色管(25ml)。
    4.5.2 试剂与溶液
    a 硫酸;
    b 铂一钴色标系列溶液。
    4.5.3 操作方法
    取10ml试样于平底烧瓶中,在不断摇动下,用量筒量取10ml硫酸均匀加入到平底烧瓶中,充分混匀。立即将烧瓶置于沸水浴中计时,准确煮沸5min,取出,自然冷却。移入25 ml比色管,与铂一钴色标系列溶液进行目视比色,两次测定值之差不得超过10%。
    4.6 酸
    4.6.1 仪器与用具
    a 量筒(50ml);
    b 锥形瓶(250ml);
    c 水浴锅;
    d 钠石灰管;
    e 滴定管(25ml)。
    4.6.2 试剂与溶液
    a 无二氧化碳的水(将水注入烧瓶中,煮沸十分钟,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,冷却。); b 酚酞指示液;
    c 0.02mol/l氢氧化钠标准滴定溶液。
    4.6.3 操作方法
    取试样50ml于250ml锥形瓶中,先置于沸腾的水浴中保持2mim,取出,立即塞以钠石灰管用水冷却。再加无二氧化碳的水50ml、酚酞指示液2滴,用0.02mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,30钞内不消失即为终点。含酸不得大于20mg/l。两次测定值之差不得超过10%。
    4.6.4 计算
    v×c×0.060
    ×106
    50
    式中:
    x:试样的含酸量(以乙酸计),mg/l;
    v:滴定试样时消耗氢氧化钠标准滴定液的体积,ml;
    c:氢氧化钠标准滴定液的浓度,mol/l;
    0.060:与1.00ml氢氧化钠标准溶液(1.000mol/l)相当的乙酸的重量(g)。
    4.7 醛
    4.7.1 仪器与用具
    a 刻度吸管(20ml);
    b 碘量瓶(250ml);
    c 量筒(50ml);
    d 滴定管(25ml)。
    4.7.2 试剂与溶液
    a 12g/l亚硫酸氢钠溶液;
    b 0.1mol/l盐酸溶液;
    c 0.1mol/l 碘标准溶液;
    d 淀粉指示液;
    e 1mol/l 碳酸氢钠溶液。
    4.7.3 操作方法
    取试样15.0ml于250ml碘量瓶中,加水15ml,12g/l亚硫酸氢钠溶液15ml,0.1mol/l盐酸溶液 7ml,摇匀,于暗处放置 1小时。取出,用 50ml水冲洗瓶塞,以0.1mol/l 碘标准溶液滴定,接近终点时,加淀粉指示液 0.5m l,改用0.01mol/l 碘标准使用溶液滴定至淡蓝紫色出现(不计数)。加 1mol/l 碳酸氢钠溶液 20ml,微开瓶塞,摇荡0.5min(呈无色),用 0.01mol/l 碘标准使用溶液继续滴定至蓝紫色为其终点。同时作空白试验。两次测定之差,若醛含量大于5mg/l
    (0.0005g /100ml),不得超过5%;若醛含量小于或等于 5mg/l,不得超过13%。
    4.7.4 计算
    (v-v空)×c×0.022
    ×106
    15
    式中:
    x:试样中醛含量(以乙醛计),mg/l;
    v:滴定试样时消耗碘标准溶液的体积,ml;
    v空:空白消耗碘标准溶液的体积,ml;
    c:碘标准溶液的浓度,mol/l;
    0.022:与1.00ml碘标准溶液(1.000mol/l)相当的乙醛的重量(g)。
    4.8 水不溶性物质
    取本品与同体积的水混合后,溶液应澄清,在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清。
    4.9 杂醇油
    取本品10ml,加水5ml与甘油1ml,摇匀后,分次滴加在无臭的滤纸上,使乙醇自然挥散,始终不得发生异臭。
    4.10 甲醇
    4.10.1 仪器与用具
    a 刻度吸管(1ml、5ml);
    b 量筒(100ml);
    c 烧杯(100ml);
    d 水浴锅
    e 比色管(10ml)。
    4.10.2 试剂与溶液
    a 磷酸溶液(1→10);
    b 5%高锰酸钾溶液;
    c 10%焦亚硫酸钠溶液;
    d 硫酸溶液(3→4);
    e 1%变色酸溶液;
    f 标准甲醇溶液。
    4.7.3 操作方法
    4.10.3 操作方法
    取本品5ml,用水稀释至100ml, 摇匀,分取1.0ml加磷酸溶液(1→10)0.2ml与5%高锰酸钾溶液0.25ml,在30~35℃保温15分钟,滴加10%焦亚硫酸钠溶液至无色,缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液(3→4)5ml,在加入时应保持混合物冷却;再加新制的1%变色酸溶液0.1ml,置水浴中加热20分钟,如显色,与标准甲醇溶液(精密称取甲醇20mg,加水使成200ml)1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.20%)。
    4.11 易氧化物
    取50ml具塞量筒,依次用盐酸、水与本品洗净后,加入本品20ml,放冷至15℃,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/l)0.10ml,密塞摇匀后,在15℃静置10分钟,粉红色不得完全消失。
    4.12 丙酮和异丙醇
    4.12.1 仪器与用具
    a 刻度吸管(1ml、5ml);
    b 垂熔玻璃漏斗;
    c 比色管(10ml);
    d 水浴锅。
    4.12.2 试剂与溶液
    a 磷酸氢二钠的饱和溶液;
    b 高锰酸钾的饱和溶液;
    c 10%氢氧化钠溶液;
    d 新制的1%糠醛溶液;
    e 盐酸。
    4.12.3 操作方法
    取本品1.0ml,加水1.0ml,磷酸氢二钠的饱和溶液1.0ml与高锰酸钾的饱和溶液3.0ml,混匀后,置45~50℃水浴中,待高锰酸钾褪色后,加10%氢氧化钠溶液3.0ml,摇匀,用垂熔玻璃漏斗滤过,滤液中加新制的1%糠醛溶液1.0ml,放置10分钟后,取出1.0ml,加盐酸3.0ml,在3分钟内观察,如显粉红色,与对照液(取磷酸氢二钠的饱和溶液1.0ml,10%氢氧化钠溶液3.0ml与0.001%丙酮溶液0.8ml,加1%糠醛溶液1.0ml,用水稀释成10ml,放置10分钟后,取出1.0ml,加盐酸3.0ml)比较,不得更深(0.0008%)。
    4.13 戊醇或不挥发的易炭化物
    取本品25ml,置蒸发皿中,于水浴上蒸发至器皿表面微显湿润(约剩0.05ml),加95%硫酸数
    滴,不得染成红色或棕色。
    4.14 不挥发物
    取本品40ml,置105℃恒重的蒸发皿中,于水浴上蒸干后,在105℃干燥2小时,遗留残渣不得过1mg。

 

CopyRight @2019 www.hahawen.com 课后学习网 All Rights Reserved